我们来看一下国标GB／T 664-2011 化学试剂七水合硫酸亚铁（硫酸亚铁）第4项的规格

admin 阅读：63 2024-03-08 19:07:19 评论：0

　　1.为什么含量范围会重叠.

　　那个百分比并不是纯度,而是含量.

　　应该是一级纯，含量范围是多少，而不是含量范围在多少范围内就是一级纯。不同等级的的标准物，制备和标定方法可能不同。含量只是其中一个指标。

　　2.为什么含量大于100%

　　当我们谈含量时，不得不提分析方法和标准物.通过纯度来标定的物质(比如一级标准物,不是指上面一级纯的物质),没有参照物, 其含量公式一般为含量=1-杂质.这时它的含量一般是不超过100%的.但用一级标准物标定的二级标准物,采用的是对比法的.假定同类化学品A B,真实含量分别为 99.6%, 99.9%.我们用第一种方法对A标定,测量结果99.8%(考虑测量不确定度/误差,这是可以接受的).然后我们用第二种方法以A为参照物对B进行标定,测得结果为100.2%,这个值也是可以接受的.

　　3.为什么含量和100%相差那么大.

　　当我们用标准物,用某种方法,对某待测物C进行测定时,测出101.0%这种结果也毫不奇怪,特别在标准样和待测样性质和分析方法相差较大时,测出90% 105% 110%这种值时,也是可能的.

　　4.量值如何传递

　　含量通过初的制备和分析方法,赋予给标准物,同时也确定了一个不确定度.

　　此后的标准物或者样品,通过与上级标准物对比不断地被赋予值,在此对比链中,不确定度不断在积累.

　　5.关于不确定度

　　如果没接触过这个概念,理解成对误差分布的估计.

　　6.纯度和含量的区别

　　概念上很好理解

　　纯度:某特定化学组分在给定物质中的占比.(更关注除了该组分外,杂质的比例多少)

　　含量:某特定化学组分在给定物质中的绝对质量.(一般用该化学组分的测量质量与该物质质量或其他特定数值的比值表示.)(更关心有多少质量的该化学组分)

　　因而其测量时的关注点不一样.

　　7.声明

　　以上内容未经校对,未严格使用术语,仅为方便理解.为获得准确的概念,请参考:

　　中国药典2015版 (9901 国家药品标准物质指导原则,9101 药品质量标准分析方法验证指导原则,凡例等)

　　化学分析中不确定度评估指南

　　分析化学教材

　　8.补充

　　我们来看一下国标GB/T 664-2011 化学试剂七水合硫酸亚铁（硫酸亚铁）第4项的规格

　　再看一下含量

　　含量高锰酸钾滴定的,不是指纯度,高锰酸钾一般可以使用草酸钠基准物质标定的.这个滴定反应实际检测的是二价铁含量,折合成七水合硫酸亚铁含量,同时也是非专属性的分析方法.滴定分析的精密度一般在0.1%级别(映象中化学分析书上介绍的是0.3%),准确度跟具体的滴定体系有关.注意这里的分子量给的是4位,0.1%级的精度.

　　我们再了解一下对含量可能干扰的因素,

　　氧化,二价铁变三价铁,含量降低.(在规格指标中有限制)

　　风化,失去结晶水,分子量变低,含量变高.(结晶水物料在规格指标中无直接限制)

　　以化学纯为例.再看一下上面其他测试项,我们主要关注对含量影响接近0.1%级的,

　　水不溶物 0.02%

　　高铁 0.10%(考虑和高铁结合的阴离子,还要大一些)

　　锌 0.02%

　　氨水不沉淀物0.2%

　　我们此时还没深入到生产工艺,比如结晶水数量的控制.已经明确的可能误差,都能达到0.5%的水平了.